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波谱仪器
概述

    波谱仪器是进行波谱分析的科学仪器。
    波谱分析主要是以光学理论为基础,以物质与光相互作用为条件,建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系,从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。该法主要包括紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振光谱法和质谱法。波谱分析法由于其快速、灵敏、准确、重现性好等特点,在有机药物结构分析和鉴定研究中起着重要的作用,已成为新药研究和药物结构分析和鉴定常用的分析工具和重要的分析方法。
    另外,波谱分析的理论不仅对药物结构分析和鉴定起着重要的作用,同时也是药物化学、药物分析、药物代谢动力学、天然药物化学等学科的必不可少的分析手段。

波谱分析的发展

    从19世纪中期至现在,波谱分析经历了一个漫长的发展过程。进入20世纪的计算机时代后,波谱分析得到了飞跃的发展,不断地完善和创新,在方法、原理、仪器设备以及应用上都在突飞猛进。
    一、四谱
    四谱是现代波谱分析中最主要也是最重要的四种基本分析方法。四谱的发展直接决定了现代波谱的发展。在经历了漫长的发展之后四谱的发展以及应用已渐成熟,也使波谱分析在化学分析中有了举足轻重的地位。
    1、紫外-可见光谱
    20世纪30年代,光电效应应用于光强度的控制产生第一台分光光度计并由于单色器材料的改进,是这种古老的分析方法由可见光区扩展到紫外光区和红外光区。紫外光谱具有灵敏度和准确度高,应用广泛,对大部分有机物和很多金属及非金属及其化合物都能进行定性、定量分析,且仪器的价格便宜,操作简单、快速,易于普及推广,所以至今它仍是有机化合物结构鉴定的重要工具。近年来,由于采用了先进的分光、检测及计算机技术,使仪器的性能得到极大的提高,加上各种方法的不断创新与改善,使紫外光谱法成为含发色团化合物的结构鉴定、定性和定量分析不可或缺的方法之一。
    2、红外光谱
    1947年,第一台实用的双光束自动记录的红外分光光度计问世。这是一台以棱镜作为色散元件的第一代红外分光光度计。到了20世纪60年代,用光栅代替棱镜作为分光器的第二代红外光谱仪投入实用,由于它分辨率高,测定波长的范围宽,对周围环境要求低,加上新技术的开发和应用,使红外光谱的应用范围扩大到络合物、高分子化合物和无机化合物的分析上,并且可以储存标准图谱,用计算机自动检索。20世纪70年代后期,第三代即干涉型傅里叶变换红外光谱仪投入使用。此种光度计灵敏度、分辨率高,扫描速度快,是目前主要机型。近来,已采用可调激光器作为光源来代替单色器,研制成功了激光红外分光光度计,也就是第四代红外分光光度计,它具有更高的分辨率和更广的应用范围。但目前尚未普及。
    3、核磁共振
    自1945年F.Bloch和E.M.Purcell为首的两个研究小组同时独立发现核磁共振现象以来,1H核磁共振在化学中的应用已有50年了。特别是近20年来,随着超导磁体和脉冲傅里叶变换法的普及,核磁共振的新方法、新技术不断涌现,如二维核磁共振技术、差谱技术、极化转移技术及固体核磁共振技术的发展,是核磁共振的分析方法和技术不断完善,应用范围日趋扩大,样品用量减少,灵敏度大大提高。
    4、质谱
    早在1912年左右,J.J.Thomson就制成 了第一台质谱装置,并用其发现了20Ne和22Ne。早期,这种方法主要用于测定相对原子质量和发现新元素。在20世纪30年代,由于离子光学理论的建立促进了质谱仪的发展。20世纪40年代以后质谱法除用于实验室工作外,还用于原子能工业和石油工业。60年代开始,质谱就广泛地应用于有机物分子结构的测定。近几十年来,质谱仪也发展迅速,相继出现 了多种类型和多种用途飞质谱仪。
    二、其他方法
    波谱分析除了四谱之外还有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱、X射线衍射法等。
    由于不同的光谱都有其所长。目前拉曼光谱和红外光谱的联用已应用广泛,旋光光谱、圆二色光谱在测定手性化合物的构型和构想、确定某些官能团在手性分子中的位置方面有独到之处,因此也常和紫外光谱联用以达到更高要求的分析目的。

波谱分析应用

    一、在医药方面的应用
    1、药物分析中的应用
    波谱分析的发展趋势 药物波谱分析是当今发展最为迅速的前沿科学之一。波谱分析在药物分析中的重要应用可见一斑。中药的化学成分复杂,有效成分难以确定。仅单方制剂亦为一多种成分的混合物,因此要求更严格和更先迸的分离、分析手段进行鉴别和含量测定。而波谱分析便是中药研究中最为广泛应用的一项技术。质谱法可以提供各种化合物的分子量、结构碎片等信息,是鉴定有机物的有力工具。
    2、临床医学中的应用
    核磁共振是目前唯一能无创性观察组织代谢及生化变化的技术,可以安全有效地研究人体许多部位的生化和能量代谢变化。核磁共振广泛应用于心血管病、动脉硬化、多发性硬化、肿瘤、首发偏执型精神分裂症等多种病症的诊断,生化和能量代谢变化的诊断。其中1H-MRS临床应用技术最成熟,应用也最方便、最广泛。
    二、在环境方面的应用
    1、有机物污染的分析
    紫外光谱经常用来做物质的纯度检查、定量分析和结构鉴定。在有机物的定量、定性分析中也有其独到之处。在环境中有机污染物的分析中应用广泛,如土壤中敌敌畏、敌百虫等农药残留含量的分析。
    2、食品安全中的应用
    高效液相色谱一质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)具有灵敏度高、定性准确等优点,近年已越来越多地应用于食品中残留痕量物质的分析检测。如动物源性食品中噻酰菌胺残留量的检测,蔬菜中敌敌畏、敌百虫、脲和硫脲类衍生物等农药残留的检测。乳液中聚氨酯、聚丙烯酸酯、三聚氰胺等可用紫外光谱进行分析检测。
    3、生物应用方面的分析
    可采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术结合常规生理学方法分析某些植物吸收和代谢甲醛的能力及它们响应甲醛胁迫的生理特性。
    三、在工业中的应用
    1、化工工业中的应用
    波谱分析在精细化学品中的应用相当广。波谱在混合物中的分离提纯,样品中各个组分的定性和定量分析都是很好的工具。如对染料、颜料、涂料、食品添加剂、化学助剂的结构分析。
    波谱分析是纺织工业中检测纱线质量的关键技术。通过波谱分析可以了解纱条不匀率的性质,及时找出纺纱工艺的不足或机械缺陷,确定产生疵点的工序及部位,以便迅速改进工艺,调整机械状态,这对改善条干均匀度,保证成纱质量,减少突发性纱疵,使纺纱各工序处于受控状态起到一定的指导作用。
    2、地质、材料检测中的应用
    陶瓷、钢铁、建筑等材料的无损检测都要用到现代波谱分析的方法。波谱分析在地质方面,海洋波动、地下水检测以及地震等都有广泛的应用。

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