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试剂

试剂(reagent),又称生物化学试剂或试药。主要是实现化学反应、分析化验、研究试验、教学实验、化学配方使用的纯净化学品。一般按用途分为通用试剂、高纯试剂、分析试剂、仪器分析试剂、临床诊断试剂、生化试剂、无机离子显色剂试剂等。

试剂的常用规格

四种常用规格

有四种常用规格:优级纯或一级品(GR,精密分析和科学研究工作);分析纯或二级品(AR,重要分析和一般研究工作);化学纯或三级品(CP,工矿及学校一般化学实验);实验试剂(L.P.)。

基准试剂含量应该是99.9%~100%。随着科学技术和新兴工业的发展,对化学试剂的纯度、净度以及精密度要求愈加严格和专门化。

在分析化学中应用极为广泛。试剂的品级与规格应根据具体要求和使用情况加以选择 。定级的根据是试剂的纯度(即含量)、杂质含量 、提纯的难易,以及各项物理性质。有时也根据用途来定级 ,例如光谱纯试剂、色谱纯试剂,以及pH标准试剂等等。

试剂的成分

为实现化学反应而使用的化学药品。在分析化学中应用极为广泛。试剂的品级与规格应根据具体要求和使用情况加以选择 。在中国国家标准(GB)中 ,将一般试剂划分为3个等级:一级试剂为优级纯,二级试剂为分析纯,三级试剂为化学纯。定级的根据是试剂的纯度(即含量)、杂质含量 、提纯的难易,以及各项物理性质。有时也根据用途来定级 ,例如光谱纯试剂、色谱纯试剂,以及pH标准试剂等等。

试剂的分类

随着科学技术、研究的发展,试剂应用非常广泛,通常可以分为:常用试剂、标准品、检测试剂、试剂盒、生物试剂、核酸、细胞、抗体、蛋白、基因与染色体。

无机分析试剂无机分析试剂(Inorganic analytical reagent)是用于化学分析的常用的无机化学物品。其纯度比工业品高,杂质少。

有机分析试剂 有机分析试剂(Organic reagents for inorganic analysis)是在无机物分析中供元素的测定、分离、富集用的沉淀剂、萃取剂、螯合剂以及指示剂等专用的有机化合物,而不是指一般的溶剂、有机酸和有机碱等。这些有机试剂必须要具有较好的灵敏度和选择性。随着分析化学和化学工业的发展,将会研制出灵敏度和选择性更好的这类试剂,如1967年以来出现的对一些金属(如碱金属、碱土金属)及铵离子具有络合能力的冠醚(Crown ether)类化合物就是这样。

基准试剂 基准试剂(Primary standards)是纯度高、杂质少、稳定性好、化学组分恒定的化合物。在基准试剂中有容量分析、 pH测定、热值测定等等分类。每一分类中均有第一基准和工作基准之分。凡第一基准都必须由国家计量科学院检定,生产单位则利用第一基准作为工作基准产品的测定标准。目前,商业经营的基准试剂主要是指容量分析类中的容量分析工作基准[含量范围为99.95%~100.05%(重量滴定)]。一般用于标定滴定液。

标准物质 标准物质(Standard substance)是用于化学分析、仪器分析中作对比的化学物品,或是用于校准仪器的化学品。其化学组分、含量、理化性质及所含杂质必须已知,并符合规定或得公认。

微量分析 试剂微量分析试剂(Micro-analytical reagent)适用于被测定物质的许可量仅为常量百分之一(重量约为1~15毫克,体积约为0.01~2毫升)的微量分析用的试剂。

有机分析标准品 有机分析标准品(Organic analytical standards)是测定有机化合物的组分和结构时用作对比的化学试剂。其组分必须精确已知。也可用于微量分析。

农药分析标准品 农药分析标准品(Pesticide analytical standards)适用于气相色谱法分析农药或测定农药残留量时作对比物品。其含量要求精确。有由微量单一农药配制的溶液,也有多种农药配制的混合溶液。

折光率液 折光率液(Refractive index liquid)为已知其折光率的高纯度的稳定液体,用以测定晶体物质和矿物的折光率。在每个包装的外面都标明了其折光率。

当量溶液 当量溶液(Normal solution)为一升溶液中含有一克当量溶质的水溶液,即指浓度是1N的溶液。指示剂指示剂(Indicator)是能由某些物质存在的影响而改变自己颜色的物质。主要用于容量分析中指示滴定的终点。一般可分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、吸附指示剂等。指示剂除分析外,也可用来检验气体或溶液中某些有害有毒物质的存在。

试纸 试纸(Test paper)是浸过指示剂或试剂溶液的小干纸片,用以检验溶液中某种化合物、元素或离子的存在,也有用于医疗诊断。 仪器分析试剂

仪器分析试剂(Instrumental analytical reagents)是利用根据物理、化学或物理化学原理设计的特殊仪器进行试样分析的过程中所用的试剂。原子吸收光谱标准品

原子吸收光谱标准品(Atomic absorption spectroscopy standards)是在利用原子吸收光谱法进行试样分析时作为标准用的试剂。

色谱用 色谱用(For chromatography)试剂是指用于气相色谱、液相色谱、气液色谱、薄层色谱、柱色谱等分析法中的试剂和材料,有固定液、担体、溶剂等。

电子显微镜用 电子显微镜用(For electron microscopy)试剂是在生物学、医学等领域利用电子显微镜进行研究工作时所用的固定剂、包埋剂、染色剂等的试剂。

核磁共振测定溶剂 核磁共振测定溶剂(Solvent for NMR spectroscopy)主要是氘代溶剂(又称重氢试剂或氘代试剂),是在有机溶剂结构中的氢被氘(重氢)所取代了的溶剂。在核磁共振分析中,氘代溶剂可以不显峰,对样品作氢谱分析不产生干扰。

极谱用 极谱用(For polarography)试剂是指在用极谱法作定量分析和定性分析时所需要的试剂。

光谱纯 光谱纯(Spectrography)试剂通常是指经发射光谱法分析过的、纯度较高的试剂。

分光纯 分光纯(Spectrophotometric pure)试剂是指使用分光光度分析法时所用的溶液,有一定的波长透过率,用于定性分析和定量分析。

生化试剂 生化试剂(Biochemical reagent)是指有关生命科学研究的生物材料或有机化合物,以及临床诊断、医学研究用的试剂。由于生命科学面广、发展快,因此该类试剂品种繁多、性质复杂。

试剂提纯

根据所给定的主成分含量、有关物理常数,由使用者自己判断是否满足工作需要,必要时,可由使用者作相应的提纯。质量指标清晰可靠。此类试剂非常适用于合成制备。 其实,化学品纯度、级别的划分,由于国家标准的起草已经远远不能满足科研生产的需要,而且,严重阻碍了我国化学试剂的生产。仅靠现有的几个国家标准和行业标准,很难将数量如此庞大的化学试剂给出一个质量规范来;我们也不可能将所有的化学品给出一个国家质量标准来,甚至,一提到试剂,人们首先想到的是分析纯还是化学纯,甚至,人们在购买时,不论用途如何,非“分析纯”不买。这也是目前许多本来没有国家标准的品种,却莫名其妙、毫无根据地赋予产品一个红色AR 标签的造假原因。更是由于在实际使用中,许多情况并不需要真正的“分析纯”,不法厂商才故意将工业品加贴“分析纯”标签,混淆纯度级别,虽然大多数情况不会出现质量事故,但却严重干扰了真正的“标准物质——分析纯”的生产和使用。 再者说,既然常规化学品数量庞大,但只有几百个品种划分为目前的分析纯或化学纯,那么,还有什么必要呢!不如统一按照国际规范和技术要求来执行一种“国标试剂”的标准,以明确作为分析仲裁的标准物质。其余品种都按照“主含量”来确定一种“合成用试剂”的企业标准——“试验试剂”,如此一来,我们的化学试剂工业将走出被法律“套死”的模式。所谓试剂:就是试验所用的药剂;即化学试验需要的化学药剂。一类为相对标准物质,用来检验、鉴定、检测;一类为原料物质,用来合成、制备、分离、纯化。

目前国际上通行的方法是按照化学品的主含量、物理常数等来标示化学试剂的级别和纯度。一般认为,当主含量、沸点、熔点、密度、折光,甚至光谱都已知的情况下,一个物质的纯度、适用范围也就可以完全确定了。

在实际工作中,有时不可能得到所需纯度的试剂,需要提纯,应针对不同的试剂,选择合适的提纯方法。

提纯方法有:①蒸馏。对于易挥发的试剂,如常用的无机酸,有机溶剂等是最常用的提纯方法。根据沸点的高低选用常压或减压蒸馏法。②升华。对于某些易升华的试剂,如碘、萘等,此法最简便。③重结晶。适用于大多数固体试剂的提纯,其关键是选择好合适的溶剂。④溶剂萃取。无论将母体或杂质萃取到有机溶剂相中,均可达到提纯的目的。⑤离子交换色谱分离。是一种新型的高效提纯方法,例如,用阴离子交换树脂吸附清除盐酸中的铁(FeCl4-)。此外,还有薄层层析、电渗析、区域熔融、离子交换膜等特殊手段来分离提纯化学试剂。

试剂的管理和存放

化学试剂大多数具有一定的毒性及危险性。对化学试剂加强管理,不仅是保证分析结果质量的需要,也是确保人民生命财产安全的需要。

化学试剂的管理应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点,以不同的方式妥善管理。

化验室内只宜存放少量短期内需用的药品,易燃易爆试剂应放在铁柜中,柜的顶部要有通风口.严禁在化验室内存放总量20L的瓶装易燃液体。大量试剂应放在试剂库内。对于一般试剂,如元机盐,应存放有序地放在试剂柜内,可按元素周期系类族,或按酸、碱、盐、氧化物等分类存放。存放试剂时,要注意化学试剂的存放期限,某些试剂在存放过程中会逐渐变质,甚至形成危害物。如醚类、四氢呋喃、二氧六环、烯、液体石蜡等,在见光条件下,若接触空气可形成过氧化物,放置时间越久越危险。某些具有还原性的试剂,如苯三酚、TiCl3、四氢硼钠、FeS04、维生素c、维生素E以及金属铁丝、铝、镁、锌粉等易被空气中氧所氧化变质。

化学试剂必须分类隔离存放,不能混放在一起,通常把试剂分成下面几类,分别存放。

(1)易燃类 易燃类液体极易挥发成气体,遇明火即燃烧,通常把闪点在25℃以下的液体均列入易燃类。闪点在-4℃以下者有石油醚、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、缩醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等。闪点在25℃以下的有丁酮、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等。

这类试剂要求单独存放于阴凉通风处,理想存放温度为一4~4℃。闪点在25℃以下的试剂,存放最高室温不得超过30℃,特别要注意远离火源。

(2)剧毒类 专指由消化道侵人极少量即能引起中毒致死的试剂。生物试验半致死量在5Omg/kg以下者称为剧毒物品,如氰化钾、氰化钠及其他剧毒氰化物,三氧化二砷及其他剧毒砷化物,二氯化汞及其他极毒汞盐,硫酸二甲酯,某些生物碱和毒昔等。

这类试剂要置于阴凉干燥处,与酸类试剂隔离。应锁在专门的毒品柜中,建立双人登记签字领用制度。建立使用、消耗、废物处理等制度。皮肤有伤口时,禁止操作这类物质。

(3)强腐蚀类 指对人体皮肤、黏膜、眼、呼吸道和物品等有极强腐蚀性的液体和固体(包括蒸气〉,如发烟硫酸、硫酸、发烟硝酸、盐酸、氢氟酸、氢溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、氯化氧磷、五氧化二磷、无水三氯化铝、溴、氢氧化钠、氢氧化钾、硫化钠、苯酚、无水肼、水合肼等。

存放处要求阴凉通风,并与其他药品隔离放置。应选用抗腐蚀性的材料,如耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子来放置这类药品。料架不宜过高,也不要放在高架上,最好放在地面靠墙处,以保证存放安全。

(4〉燃爆类 这类试剂中,遇水反应十分猛烈发生燃烧爆炸的有钾、钠、锂、钙、氢化锂铝、电石等。钾和钠应保存在煤油中。试剂本身就是炸药或极易爆炸的有硝酸纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重氮化合物、雷酸盐等,要轻拿轻放。与空气接触能发生强烈的氧化作用而引起燃烧的物质如黄磷,应保存在水中,切割时也应在水中进行。引火点低,受热、冲击、摩擦或与氧化剂接触能急剧燃烧甚至爆炸的物质,有硫化磷、赤磷、镁粉、锌粉、铝粉、萘、樟脑。

此类试剂要求存放室内温度不超过30℃,与易燃物、氧化剂均须隔离存放。料架用砖和水泥砌成,有槽,槽内铺消防砂。试剂置于砂中,加盖,万一出事不致扩大事态。

(5〉强氧化剂类 这类试剂是过氧化物或含氧酸及其盐,在适当条件下会发生爆炸,并可与有机物、镁、铝、锌粉、硫等易燃固体形成爆炸混合物。这类物质中有的能与水起剧烈反应,如过氧化物遇水有发生爆炸的危险。属于此类的有硝酸铵、硝酸钾、硝酸钠、高氯酸、高氯酸钾、高氯酸钠、高氯酸镁或钡、铬酸酐、重铬酸铵、重铬酸钾及其他铬酸盐、高锰酸钾及其他高锰酸盐、氯酸钾、氯酸钡、过硫酸铵及其他过硫酸盐、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钡、过氧化二苯甲酰、过乙酸等。

存放处要求阴凉通风,最高温度不得超过30℃。要与酸类以及木屑、炭粉、硫化物、糖类等易燃物、可燃物或易被氧化物(即还原性物质)等隔离,堆垛不宜过高过大,注意散热。

(6)放射性类 一般化验室不可能有放射性物质。化验操作这类物质需要特殊防护设备和知识以保护人身安全,并防止放射性物质的污染与扩散。

以上6类均属于危险品。

(7〉低温存放类 此类试剂需要低温存放才不至于聚合变质或发生其他事故。属于此类的有甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其他可聚合的单体、过氧化氢、氢氧化铵等。

存放于温度10℃以下。

(8〉贵重类 单价贵的特殊试剂、超纯试剂和稀有元素及其化合物均属于此类。这类试剂大部分为小包装。这类试剂应与一般试剂分开存放,加强管理、建立领用制度。常见的有钯黑、氯化钯、氯化铂、铂、铱、铂石棉、氯化金、金粉、稀土元素等。

(9)指示剂与有机试剂类 指示剂可按酸碱指示剂、氧化还原指示剂、络合滴定指示剂及荧光吸附指示剂分类排列。有机试剂可按分子中碳原子数目多少排列。

(10)一般试剂 一般试剂分类存放于阴凉通风,温度低于30℃的柜内即可。

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