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粒度/颗粒/粉末分析仪器
概述

    粒度分析仪,当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或其组合)最相近时,就是把该球体的直径(或其组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布)。粒度测量实质上是通过把被测颗粒和同一种材料构成的圆球相比较而得出的;不同原理的仪器选不同的物理特性或物理行为作为比较的参考量,例如:沉降仪选用沉降速度、激光粒度仪选用散射光能分布、筛分法选用颗粒能否通过筛孔等等。

粒度分析仪选型原则

    粒度分析仪选型应着重考虑以下几个方面:
    1、仪器分类
    随着技术的发展,很多现代化技术相互交叉,使得很多技术都具有多用性,例如穆斯堡尔法、微波法、色谱法等都可以间接的用于颗粒粒度的测定。粒度分析仪的不同分类,与分析样品的参数(如颗粒密度)、试验条件(如介质粘度、检测时间等)等许多因素有关。例如图像法粒度仪与样品量多少密切相关,如果样品量不足,则无分辨率可言。
    2、光源
    粒度仪的常用光源有可见光系列、激光系列和X射线。由于可见光比较经济,对人体无害,所以它最为普遍;激光的单色性好,但价格相对昂贵;X射线波长极短,除被颗粒吸收的部分,其余以与入射光相同的方向透射,无散射现象,因此它是一种绝对的方法。少数人认为凡是用激光的仪器都是最先进的,这是一种错误的概念。激光粒度仪有激光散射与激光衍射两种,其所用原理不同,方法不同,可测量的粒度及分辨率也不相同。
    3、粒度分析方法的选择
    没有任何一台仪器可以做到测量范围从零到无穷,测量范围越大,就会造成分辨率损失、精确度下降和基准点偏移。选择仪器时,不光要考虑仪器的测量范围(各段测量范围的总和),还要考虑仪器的动态范围,即在不改变测量体系(基准点)的前提下,所能达到的最大范围。
    粒度测量范围是一个相对性范围,任何人都不能给一个绝对的答案。测量样品是千差万别的,一台粒度仪适用于某一类样品,而对另一类则可能不适用。各种测量方法从理论上来说都有一个最佳适用范围,虽然通过各种手段,使得该范围可以得到扩展,但只有在最佳范围内,才能保证准确性、分辨率都不受到损失。这一最佳范围即是某种测量方法的理论范围。实际上大多数人考虑的只是仪器的实测范围,当然能对处于实测范围内的样品进行测量都能得到结果,但这些结果并不一定都准确。针对各种方法,仪器选型应注意以下问题:
    a) 采用激光散射的仪器。悬浮介质中做布朗运动的小颗粒为光源的散射体引起平均光强产生脉冲现象,通过光子相关方法对检测到的传输扩散系数进行分析,从而得到该样品的有效直径和多分散性,这些量值都是整体的平均,通过数学解析便可得到样品的粒度分布。该方法适用于粒径 2nm < d < 1 μm 的小颗粒。但如果颗粒密度较小,3 μm的颗粒也会产生布朗运动。
    b) 激光衍射法。该方法检测到的信号是当激光照射颗粒群后产生的衍射光能量分布,而衍射光的能量直接与颗粒的表面积有关。同一样品中的每一颗粒其表面积各不相同,尤其是表面粗糙的非规则颗粒,其表面积远远大于同体积的规则球体,因而从测得的表面积转换成质量分布,则小于同体积球体颗粒的粒径。
    c) 沉降法是最经典的粒度测试方法之一,它分重力沉降和离心沉降两种。重力沉降是颗粒在悬浮介质中依靠自身的重力作用自然沉降;离心沉降是悬浮介质中的颗粒借助离心力的作用而沉降。两种方式都是根据大颗粒沉降速度快,小颗粒沉降速度慢的规律,分时到达某一固定位置,通过分析各个时刻检测到的信号,可准确得到样品的粒度分布。两种沉降方式所限定的力度范围都与颗粒的密度、选用介质的粘度计检测时间有很大关系。重力沉降主要适用于1μm以上的较大颗粒;离心沉降适用于50μm以下的较小颗粒。
    4、分辨率
    粒度仪的分辨率是指能够分辨出双峰分布的最小粒度区间,它既与仪器基于的物理原理有关,又与仪器的设计水平有关。从原理上来讲,各种方法的分辨率依以下顺序逐次递减:电阻感应法 > 沉降法 > 激光衍射法 > 激光散射法。
    5、重复性
    重复性是测试仪器首先应该满足的条件,仪器的重复性不好,则无准确性可言。重复性试验是考核仪器的稳定性必不可少的一步,取决于仪器结构的设计是否科学,是否考虑到并避免了各种能够引起测试结果不稳定的因素,还与仪器的各种光学部件、电子部件、机械部件及温度的稳定性有关。
    6、准确性
    测量结果的准确性与众多因素有关,如样品的变化、仪器的变化等。样品变化包括每次取样是否一致,没有漏掉任何颗粒,尤其是大颗粒非常容易沉降到容器底部,由于其质量较大,因此个别大颗粒的丢失就会对整个粒度分布有较大影响;样品的制备是否合适,样品制备是一项特殊的技术,与样品的表面特性、ZETA电位、介质的PH值、粒子浓度等许多因素有关。仪器的变化包括仪器的标定、光学校准、温度控制、机械部件及电子部件的稳定性等因素。
    7、数据系统
    绝大多数仪器都采用计算机自动控制,因此需要注意的是计算机的兼容性及数据处理能力。功能强劲的数据处理软件应给出多种算法工用户根据自己的样品实际特性进行算法选择,因为同一组数据不同算法,会得到完全不同的分布。

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