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如何配制离子色谱柱淋洗液
2022.08.01   点击75次

1、水质要求

离子色谱仪的淋洗液基本以水相体系为主,最好使用超纯水(1级水,25℃下18.2MΩ.cm)进行淋洗液的配制;或按照试验室水质 33087-2016的各项要求进行,超纯水要现取现用。

如水质不达标,就会造成背景电导值升高,所配制淋洗液会存在待测的离子(如氯、硫酸根等),对于低含量样品的测定有影响,甚至出现负峰。

如果要分析低含量(μg/L)级别的离子,则需要18.2MΩ.cm的超纯水,经过灭菌灭藻处理的超纯水,可以大幅度的降低水中的微生物,延长色谱柱的使用寿命。

2、试剂要求

离子色谱(阴离子)一般使用碳酸盐系统或者氢氧化物系统作为淋洗液,使用纯度高的碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、醋酸钠是非常有必要的,能够很好的降低淋洗液中的杂质离子。

如果是固体试剂,存放时间长则会吸附水分,如果不加干燥就称量配制,会造成试剂的有效成分不足。因此需要烘干至恒重后,再称量配制。

注意:碳酸根淋洗体系阴离子色谱柱,严禁使用氢氧化钠或氢氧化钾做淋洗液,否则将导致色谱柱的性能下降!

3、过滤

淋洗液在配置过程中有可能带入颗粒物,或者试剂本身存在颗粒杂质,这些颗粒会降低色谱柱使用寿命或堵塞系统,造成不可逆损伤。因此,所有经过柱子的溶液都要求经过严格过滤。推荐使用溶剂过滤器(0.22μm)抽滤。

淋洗液的配制:

使用万分之一精度分析天平准确称取优级纯无水碳酸钠(Na2CO3)含量 100%试剂和碳酸氢钠(NaHCO3)含量 100%试剂 0.2120克和 0.6721克于小烧杯中用超纯水小心溶解后转移至1000mL容量瓶中,小烧杯用超纯水洗涤三次将洗涤液转移至容量瓶中,用超纯水定容至1000mL,此为 2mmol/L Na2CO3+8mmol/L NaHCO3的使用淋洗液。

配制好的淋洗液在使用之前需经过 0.22μm或 0.45μm的滤膜抽滤以除去其中可能存在的固体颗粒物等杂质,防止出现由于流动相不洁净而导致的色谱柱不可逆损伤。使用前需对淋洗液进行充分的脱气处理。可选用真空脱气或超声脱气,或按生产商推荐的脱气方法进行。

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