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影响差示扫描量热仪测试结果的几个因素
2022.04.21   点击138次

热流型差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter,DSC)测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。

影响测试结果的因素

1、样品量

样品量越少,分辨率就越高,但是灵敏度会下降;在相同的传热条件下,样品量越大,要达到热力学平衡所吸收的热量也越多,温度也就随样品量的增加而略有上升。因此,要求测试结果与材料的理论熔融温度接近的话,实际操作中如无特殊要求,一般取3~5mg的样品测试。

2、气体与吹扫气流量

气体一般使用惰性气体,如氮气,氨气,氩气等等,可以避免产生氧化反应峰。

吹扫气流量对测试结果有影响,但影响较小。增大吹扫气流量,会导致起始点温度、峰温度及终止点温度略有上升。这是因为随着气体流量的增大,炉内气体流速增大,从样品上带走的热量也增多。

3、样品粒径

样品的粒径小,可以有效改善导热条件,但粒径过小有可能会破坏样品格或使其分解。因此实际测试中如无特殊要求无需处理样品的粒径。

4、参比物

作为参比物的材料要求在测定温度范围内,保持热稳定,一般用α-Al2O3、 MgO、SiO2及金属镍等。选择时,应尽量采用与试样的比热容、热频率及颗粒度相一致的物质,以提高正确性。

5、升温速率

升温速率相对其他影响因素而言,对测试结果的影响较大。升温速率低,基线漂移小,曲线的分辨率高,但测定时间长;升温速率高,基线漂移显著,曲线的分辨率下降。在对玻璃化转变温度的测试中,如果材料的玻璃化转变温度不明显,可以采用高升温速率进行测试。

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