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影响扫描探针显微镜(SPM)成像质量的因素
2017.02.04   点击1931次

    一、耦合体系定义和成因

    扫描探针显微镜的工作原理是基于微观或介观范围的各种物理特性,探针和样品之间只有2-3埃的距离,会产生相互的作用。是一种相互影响的耦合体系。所以SPM图像的质量和真伪不仅取决于样品本身,而且受制于针尖的状态。

    因此,为了获得一幅好的样品图像,对针尖的要求是非常高的。理论上的针尖是原子线度的极细探针,而实际上我们通常所制备到的针尖不一定都是这样,要么就是几个原子的团簇,要么就是双针尖,得到单原子针尖通常不是很容易。

    二、图像质量的相对性和如何通过调整参数得到相对好的图像

    例:如果大范围扫描光栅时,我们关心的是光栅条纹的边界,这就要求反馈一定要跟上,尽可能好的跟踪表面起伏,我们就可以把扫描速度减慢,反馈速度增大,设定点值也适当增大,但反馈加快一定会引起震荡,震荡主要影响的是光栅局部表面上的颗粒,而此时由于范围较大,相对而言这不影响图像质量。但如果缩小范围扫描光栅时,此时我们关心的就是光栅表面金团簇的形貌了,这时就要求震荡尽可能少,而由于金团簇的高低起伏相对较小,针尖容易跟踪样品表面,所以可以减使扫描速度快点,反馈慢,而设定点的值可以小一些。

    三、针尖结构和形态对扫描图像质量的影响

    曲率半径:针尖过宽扫描不清晰,扫描图像轮廓模糊,当样品表面偶尔出现一些突起比针尖的曲率半径还要小的时候就会出现样品扫描针尖的情况。

    针尖表面形貌:剪针尖时可能会出现双针尖或者多针尖的情况,这是可能会出现图像台阶,也可能针尖和样品卷积使图像中颗粒的径度增大,还有可能出现“海市蜃楼”的图像。

    针尖态:在扫描高序石墨原子时,初期扫描通常能看到不同的原子图样,这是因为针尖上吸附了一个或者若干个碳原子。大家知道,碳原子外层有四个电子,固根据不同的吸附关系会呈现不同的针尖态。可以看到会出现三种不同的状态,我们称之为针尖态。

    另外,针尖吸附碳原子的时候可能还会出现其它情况,比如说针尖吸附不止一个碳原子而是一串碳原子时,就好像针尖下面吊了根绳子似的,这样会使扫描图像左部分出现没有信号。

    STM得到HOPG原子图像的猜测:用STM扫描高序石墨时,扫描的图像效果远远好于预期.从理论上来讲,如果用铂铱合金丝制备的针尖即使假设针尖只是由一个原子构成,铂或者铱的原子的曲率半径要大于高序石墨六方环形的宽(0.282nm),铂铱原子是不可能探入高序石墨六方环形的里面去的,也就是说扫描高序石墨样品表面的起伏是不会超过0.01nm的,而实际上在扫描图像时却出现了0.2-0.3nm的起伏,更有趣的是,图像的起伏不完全是0.2-0.3nm一个值,还出现0.01nm的值,高低起伏只出现几个固定的值。

    有人提出一种猜测:由于石墨是层状结构,有可能是针尖往下压的结果。这种猜测很快就被否定了,人们用STM在高真空和超低温的条件下测量硅晶体样品表面时,也同样的发现了类似情况。

     于是有人提出了针尖态的假设,就是当针尖在扫描高序石墨样品时会吸附碳原子,由于碳原子外层电子是四角锥形,会分别出现一个电子吸附在针尖另外三个电子悬挂、两个电子吸附两个电子悬空和三个电子吸附一个电子悬空的情况,然后使电子在样品表面扫描,就会出现三种不同的样品表面起伏。当然最稳定要数第三种情况了。虽然这只是一种假设,但是在业内则成为一种定论。

    四、样品结构、样品倾斜对图像质量的影响及图像曲面的产生

    样品倾斜:斜面校正功能的数学模型--首先对数据进行二乘曲线拟合(拟合曲线的阶数可以设定),然后前数据减去拟合曲线对应点的数据,得到矫正后的数据。

    样品粗糙度太大:6微米扫描器Z方向的最大量程为1微米,50和100微米扫描器Z方向的最大量程为8微米,如果样品过于粗糙,表面起伏差大于Z方向的最大量程,就会数据溢出,即超出部分没有数据。

    样品洁净度、浮动颗粒的影响:样品表面的浮动颗粒容易吸附在针尖上,使针尖曲率半径过大,加上卷积效应,严重影响图像质量。或者浮动颗粒随着针尖移动,图像出现拉线现象。

    五、环境对图像质量的影响

    湿度:SPM工作在大气环境中,样品表面总是会形成纳米级的水膜,但环境湿度过大,水膜变厚,使针尖被吸附,非常容易产生震荡。另外,由于水膜厚度分布不均匀,使图像失真。较好的湿度环境是50%以下。

    温度:环境温度建议在30度以下。

    六、噪音对图像质量的影响

    噪音有电子噪声和环境振动两个来源。

    电子噪音:主要是一个电子设计的精度问题。就是数据传输过程中的正确程度和电子线路的稳定性。(来源交流变为直流时的纹波,接地线的电阻等)。

    例如:驱动压电陶瓷理论上压电陶瓷伸长量 △X = K(压电系数)·V(电压)

    实际上:△X+△x = K·(V+/-λ)   λ为纹波

    如果要出原子图像就要求△x这部分很小,这可以通过两种方法:尽力降低纹波或者减小压电系数(即缩小扫描器量程)。

    环境振动:X-Y方向振动要减少到1埃以下;Z方向振动要减少得更低。

    由此可见,减振对于我们这类仪器来说非常重要、同时又是非常困难的。世界上第一台STM诞生过程中一大半时间花在减振方案的解决上,市场上提供的各种气浮式减震平台大多不适用于SPM系统,因为它们多把高频振动转化成了低频振动,而对低频的振动很难做到埃级的消振要求。

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