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岛津应用:使用在线SFE-SFC分析不稳定化合物
2016.01.13   点击1660次

    超临界流体是粘度小、扩散系数高、溶解性强的流体,兼有气体和液体的双重性质和优点。因为二氧化碳的临界点低(31.1 ˚C,7.38 MPa),操作条件温和,且无色、无毒、无味、不易燃、化学惰性,作为介质被广泛用于各种领域。在超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction: SFE)和超临界流体色谱(Supercritical FluidChromatography: SFC)中通常将其作为萃取剂。一直以来我们是在离线模式下进行SFE和SFC分析。并且SFE和SFC分别作为预处理方法和分析方法,被归属于完全不同的工作流程。
   而在岛津Nexera UC中,将SFE和SFC在线连接,对预处理到分析的工作流程进行了整合。

使用在线SFE-SFC分析不稳定化合物流程

   图1为在线SFE-SFC分析的流路图。由图可知,该分析系统是对当超临界流体通过萃取容器进行萃取后,将得到的样品在线导入SFC 用分析柱中,然后直接进行分离并检测的方法。如图1所示,在萃取至分析的一系列操作中,均通过SFE单元内置阀进行流路切换。萃取处理有两种方式,即将超临界流体导入萃取容器后以静置状态进行萃取的静态萃取(Static extraction)和向萃取容器中注入流体后带出萃取物的动态萃取(Dynamic extraction)。对于在线SFE-SFC,将样品导入分析柱的操作属于动态萃取。因为在线SFE-SFC 分析无需进行复杂的预处理,即可完成从萃取至分离检测的流程,并且实现了自动化,从而大幅度减少了操作步骤。另外,由于能够在避光、无氧、无水的环境下进行分析,所以对于易光解、易氧化以及易水解等不稳定化合物的分析非常有效。如果使用离线SFE,无需使用溶液制备样品,因此目标成分不会发生稀释,从而可以实现高灵敏度分析。

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