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高通量微波消解仪在党参锑、锡元素分析中的应用
2022.01.07   点击144次

近年来,国际市场对天然药物的需求量日渐增加,传统中药受到了许多关注。对于中药材进出口,把关中药材的质量问题很重要,尤其中药材的重金属含量。本文采用大通量微波消解技术溶解中药材再测定其锑、锡含量。

1.仪器

A8微波消解仪(40位,广州格丹纳)

2.试剂

盐酸、硝酸、硫酸为优级纯;氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸均为分析纯

3.中药材样品预处理

将党参烘干,取粉末0.3g放置于聚四氟乙烯消解罐内。加入硝酸4ml,过氧化氢1ml,盖上内盖并扭紧外套放入微波消解仪进行消解操作。消解完后放在通风橱降温至室温,将消解罐外罐上盖打开,放置至大量红棕色氮氧化物散尽,然后取出内罐,置于可调温电热板上低温加热赶酸,直至消解罐内溶液剩一滴时,即可停止加热,冷却至室温。

4.原子荧光光谱分析。

5.精密度实验

仪器调至最佳工作状态,将空白溶液和锑(4ng/ml)、锡标准溶液(20 ng/ml)分别重复6次,实验结果表明,锑元素精密度RSD%=1.23,锑元素精密度RSD%=2.41,精密度良好。

6.回收率实验

取党参0.3g共9份,再分别梯度加入稀释后的锑、锡标准溶液适量,按拟定含量测定方法前处理,利用优选条件测定,依法测定回收率。实验结果表明,本方法准确度良好。

7.含量测定

党参烘干,磨细粉,称取0.3g。按拟定含量测定方法,进行前处理,利用优选条件,测定药材锑、锡含量。

8.结论

本实验结果表明,微波消解技术溶解中药材,氢化物-原子荧光法在优化条件下分析党参中锑、锡含量,这种方法准确简单,可广泛应用于中药材锑、锡元素的检测。本实验中使用格丹纳A8微波消解仪具有可靠的整机防腐设计,并一机多能,可适用于样品的消解、浓缩、干燥、萃取、蛋白水解、化学合成等微波化学类应用。

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