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玻璃陶瓷电热板王水回流消解测定土壤中的金属铜锌
2021.11.23   点击82次

社会发展,工业蓬勃。随之,矿的开采,冶炼厂三废的排放、杀菌剂的长期大量使用,土壤金属元素含量早已达到原始土壤的几倍甚至几十倍,对动植物和土壤微生物产生危害,严重威胁到生态系统的稳定和人类的安全。土壤中的金属污染对土壤破坏作用很大,的确需引起重视。其中铜锌元素也是土壤必不可少的,检测控制也很有必要。一般土壤中有效态铜低于1.0 mg/kg,即缺铜。缺铜会阻碍作物正常生长,甚至不抽穗或花而不实。而缺锌会造成植物生长素的破坏,多种酶的活性下降,水稻缺锌会引起僵苗现象。

要测定铜锌的定量,常用检测方法有ICP-AES 法、比色法、极谱法。我们本次实验选择原子吸收光谱仪,是使用比较普及,不易翻车,所以溶液中铜、锌的定量目前一般都采用快速准确的AAS法。样品预处理方面我们选择了格丹纳的实验电热板HT-300加热面积大,升温快,加热均匀,满足对试剂加热的需要,重要的是实验完毕后清洁方便。

1 实验方法

1.1 仪器

实验电热板HT-300(广州格丹纳)

原子吸收光谱仪

1.2 试剂

盐酸

硝酸

硝酸溶液(体积分数为3%)

硝酸溶液(体积分数为0.2%)

王水:取3份盐酸与1份硝酸,充分混合均匀

铜标准储备溶液(1000mg/L)

锌标准储备溶液(1000mg/L)

铜标准工作溶液(20mg/L)

锌标准工作溶液(10mg/L)

1.3 消解步骤

(1)锥形瓶的预处理。量取15 mL王水加入100 mL锥形瓶中,加3~4粒小玻璃珠,盖上干净表面皿,在实验电热板上加热到明显微沸,让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁,约30min冷却,用纯水洗净锥形瓶内壁待用。

(2)试样消解。准确称取约1g(精确至0.0002g)通过0.149mm孔径筛的土壤样品,加少许蒸馏水润湿土样,加3~4粒小玻璃珠。加入10 mL硝酸溶液浸润整个样品,实验电热板上微沸状态下加热20 min (硝酸与土壤中有机质反应后剩余部分约6~7 ml,与下一步加入20 mL盐酸仍大约保持王水比例)。加入20 mL盐酸,盖上表面皿,放在电热板上加热2 h,保持王水处于明显的微沸状态。移去表面皿,赶掉全部酸液至湿盐状态,加10mL水溶解,趁热过滤至50mL容量瓶中定容。采用相同的试剂和步骤,每批样品至少制备2个以上空白溶液。

1.4 标准曲线配制

混合标准溶液:分别吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL20mg/L铜标准溶液和0.00,1.00,2.00, 3.00, 4.00,5.00 mL 10 mg/L锌标准溶液于50 mL容量瓶中。用0.2%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。此标准溶液相当于铜的质量浓度分别为0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mg/L,锌的质量浓度分别为0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00 mg/L。

1.5 测定。将仪器调至最佳工作条件,上机测定,测定顺序为先标准系列各点,然后样品空白,试样。

1.6 结果计算。

2 结果

(1)本法测定铜和锌的回收率分别为95%~103%和97%~102%。

(2) 带标准样(从国家标准物质中心购ESS-3), 测得铜和锌的值为28.9和86.5μg/g标准样含量为29.4±1.6μg/g和89.3±4.0μg/g。

(3)本方法测得的铜和锌的相对标准偏差(RSD)分别为1.9%和0.5%。

3 结论

本研究应用王水回流消解原子吸收光谱法测定土壤中铜、锌的含量,并测试了各种最佳条件,在严格的质量控制下进行测定,其结果是令人满意的。

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